無(wú)轉子硫化儀的用途及曲線(xiàn)解讀

1. 橡膠硫化測試儀，簡(jiǎn)稱(chēng)為硫化儀（也叫無(wú)轉子硫化儀），是指在橡膠硫化過(guò)程中連續測定膠料硫化性能的全部變化，并具有較高的測試精度的儀器，生產(chǎn)橡膠制品的廠(chǎng)家可以用它進(jìn)行橡膠的均勻性、重現性、穩定性的測試。并且進(jìn)行橡膠配方設計和檢測，目前主要應用于批量生產(chǎn)橡膠硫化特性的檢測和管控。

2.分類(lèi)：

2.1硫化儀根據其有無(wú)轉子分為：有轉子硫化儀、無(wú)轉子硫化儀.

2.2有轉子硫化儀及無(wú)轉子硫化儀的主要區別：

2.3有轉子硫化儀測試時(shí)試樣溫度達到穩定所需要時(shí)間長(cháng)；而無(wú)轉子則較快。有轉子的硫化儀轉子與膠料產(chǎn)生的磨擦力也計入膠料剪切模量的數據中，而無(wú)轉子硫化儀則避免此摩擦力的影響。

3、硫化曲線(xiàn)

3.1實(shí)驗原理 從硫變學(xué)的觀(guān)點(diǎn)可以說(shuō)，迄今為止，各種硫化儀所采用的原理本質(zhì)上是一致的，即模壓在模腔內的試樣連續的承受恒定的小振幅和低頻率的正弦剪切變形，由測力傳感器測定剪切應力，以轉矩單位表示，即膠料的剪切模量，當試樣規格、厚度、振幅角和實(shí)驗溫度一定時(shí)，所測定的剪切應力與交聯(lián)點(diǎn)密度成正比關(guān)系，記錄下的剪切應力—時(shí)間的曲線(xiàn)便是硫化曲線(xiàn)。 橡膠技術(shù)網(wǎng)

3.2.硫化曲線(xiàn)
AB部分為膠料流動(dòng)性,膠料在模腔溫度作用下逐漸變軟,產(chǎn)生流動(dòng),因此力矩下降.

BC部分為膠料逐漸發(fā)生變化,力矩開(kāi)始上升,, 從A到C為誘導期(或焦燒期),焦燒時(shí)

間的長(cháng)短取決于膠料的配方,主要受促進(jìn)劑的影響,而操作過(guò)程中膠料的受熱歷程也是一個(gè)重要因素,這一階段類(lèi)似于門(mén)尼曲線(xiàn),顯示了膠料硫化前粘滯性.

CD部分為膠料產(chǎn)生硫化反應的交聯(lián)階段,即逐漸產(chǎn)生網(wǎng)構,使膠料彈性上升,力矩急劇上升,這一階段稱(chēng)為熱硫化階段,熱硫化時(shí)間的長(cháng)短取決于膠料配方,硫化反應速度的標志.

從D到E為硫化平坦階段,此時(shí)主要的硫化反應已基本完成,已達到zui大交聯(lián)程度,所以力矩不再上升而保持有一平坦趨勢,在這一階段中顯示了膠料所獲得的硫化的zui大力矩,平坦硫化時(shí)間的長(cháng)短取決于膠料配方(主要是促進(jìn)劑和防老劑).

EF,EH,EG為過(guò)硫階段,這一階段相當于硫化反應網(wǎng)構形成期的后期,在這一階段中主要是交聯(lián)發(fā)生重排作用,以及交聯(lián)鍵和鏈段熱裂解的反應, 在這一階段中,由于各種膠料的性質(zhì)不同,因而表現有不同的趨向,有些膠料(抗熱降解性好)仍保持平坦性(如圖中的EF),通常用硫磺硫化的乙丙膠,丁晴膠, 氯丁膠等會(huì )出現此現象;有些膠料(抗熱降解性差),則出現力矩下降(如曲線(xiàn)EG),這是膠料在過(guò)硫階段中發(fā)生網(wǎng)構熱裂解所致,通常用非硫磺硫化的天然膠,硅橡膠, 硅氟橡膠等都會(huì )出現;有些膠料在過(guò)硫化階段中產(chǎn)生結構化作用,因此曲線(xiàn)的力矩仍繼續緩緩上升(如曲線(xiàn)的EH),通常用非硫磺硫化的丁苯膠, 丁晴膠, 氯丁膠, 乙丙膠等都會(huì )出現這種現象.
硫化曲線(xiàn)ML——zui低轉矩，N?m（kgf?cm）

硫化曲線(xiàn)MH——到達規定時(shí)間之后仍然不出現平坦曲線(xiàn)或zui高轉矩的硫化曲線(xiàn)，所達到的zui高轉矩N?m（kgf?cm）

硫化曲線(xiàn)TS1——從實(shí)驗開(kāi)始到曲線(xiàn)由zui低轉矩上升0.1 N?m（kgf?cm）時(shí)所對應的時(shí)間，MIN

硫化曲線(xiàn)TS2——從實(shí)驗開(kāi)始到曲線(xiàn)由zui低轉矩上升0.2 N?m（kgf?cm）時(shí)所對應的時(shí)間，MIN 硫化曲線(xiàn)TC（x）——試樣達到某一硫化程度所需要的時(shí)間，即試樣轉矩達到ML+X（MH-ML）時(shí) 所對應的時(shí)間，MIN（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90） 3.4.硫檢參數的意義：

硫化曲線(xiàn)ML：表示膠料的流動(dòng)性，ML越低，流動(dòng)性越好，反之，越差。 硫化曲線(xiàn)MH：表征膠料的膠料的剪切模數、硬度、定伸強度和交聯(lián)密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。

硫化曲線(xiàn)TS2：表征膠料的操作安全性，TS2越短，表示膠料越容易發(fā)生死料，產(chǎn)品在生產(chǎn)時(shí)容易產(chǎn)生缺料不良。反之，TS2越長(cháng)，雖然操作安全性提高，但是產(chǎn)效會(huì )變低，成本會(huì )增加很多，故TS2對膠料的加工、配方設計具有很重要的意義。

硫化曲線(xiàn)TC90：主要用來(lái)評估膠料在成型生產(chǎn)時(shí)的一次加硫條件,TC90過(guò)長(cháng)表示硫化速度偏慢，會(huì )導致產(chǎn)品硬度低，產(chǎn)效低。

4. 硫化儀的試驗影響因素

4.1試驗溫度 硫化既然是一種化學(xué)反應過(guò)程，無(wú)疑溫度對反應速度是一個(gè)重要因素。隨著(zhù)溫度提高其誘導期縮短，硫化速度加快.當溫度相當高時(shí) 配方中原材料變量的信息受到掩蓋. 膠料硫化過(guò)程是一個(gè)在一定溫度和壓力作用下受力的過(guò)程。如果溫度或壓力稍有變化，就會(huì )對測量的硫化曲線(xiàn)產(chǎn)生很大影響。目前，壓力一般較容易控制。通過(guò)帶有壓力表的硫化儀就可以達到穩定的壓力。供給硫化儀的氣壓必須在任何時(shí)候都高于硫化儀所設定的額定氣壓。而溫度控制是各廠(chǎng)家一直強調的主要技術(shù)指標。靈頓儀器制造的LED-200E硫化儀采用進(jìn)口溫控表，模腔溫度波動(dòng)≤±0.1℃，溫度恢復時(shí)間≤2min。 

4.2 硫化儀的測量頻率:大部分國內使用的硫化儀都采用100轉/分鐘的轉動(dòng)頻率。轉動(dòng)速度對硫化儀的影響主要是使得測量的過(guò)程加快。相對于zui早3轉/分鐘的設備來(lái)說(shuō)，100轉/分鐘在測量時(shí)更加適用于高溫快檢等方面使用。各種頻率測量的硫化數據結果不同，但都可以用于橡膠硫化的檢測。

4.3硫化儀的擺動(dòng)角度：按照標準，有轉子硫化儀的擺角應為1°或3°； 無(wú)轉子硫化儀的擺動(dòng)角度應為1°或0.5°，初配置均為1°。擺動(dòng)角度對于硫化數據的影響和頻率相似，各種角度測量的硫化數據結果不同，但都可以用于橡膠硫化的檢測。角度越大，施加于膠樣上的扭矩就越大，測量得到的數據就越大。對于特別軟的橡膠易采用大角度的擺動(dòng)。反之，硬膠采用小一些的擺動(dòng)角度就可?？傊?，選用不同擺角的目的都是為了能更清楚的顯示測量數據?，F在所有數據都是計算機或單片機計算，數據再小也可以分辨，對于一般橡膠硫化來(lái)說(shuō)，變化角度的實(shí)用性不大，標配角度足以適用于所有橡膠。

硫化儀數據解析 ML——zui低轉矩，N?m（kgf?cm）

MH——到達規定時(shí)間之后仍然不出現平坦曲線(xiàn)或zui高轉矩的硫化曲線(xiàn)，所達到的zui高轉矩N?m（kgf?cm）

TS1——從實(shí)驗開(kāi)始到曲線(xiàn)由zui低轉矩上升0.1 N?m（kgf?cm）時(shí)所對應的時(shí)間，

MIN TS2——從實(shí)驗開(kāi)始到曲線(xiàn)由zui低轉矩上升0.2 N?m（kgf?cm）時(shí)所對應的時(shí)間，

MIN TC（x）——試樣達到某一硫化程度所需要的時(shí)間，即試樣轉矩達到ML+X（MH-ML）時(shí) 所對應的時(shí)間，MIN（注：如X取值0.5，即TC50，X取.9，即TC90）

3.4.硫檢參數的意義：

ML：表示膠料的流動(dòng)性，ML越低，流動(dòng)性越好，反之，越差。

MH：表征膠料的膠料的剪切模數、硬度、定伸強度和交聯(lián)密度，一般MH越低，硬度越低，MH越高，硬度越高。

TS2：表征膠料的操作安全性，TS2越短，表示膠料越容易發(fā)生死料，產(chǎn)品在生產(chǎn)時(shí)容易產(chǎn)生缺料不良。反之，TS2越長(cháng)，雖然操作安全性提高，但是產(chǎn)效會(huì )變低，成本會(huì )增加很多，故TS2對膠料的加工、配方設計具有很重要的意義。

TC90：主要用來(lái)評估膠料在成型生產(chǎn)時(shí)的一次加硫條件,TC90過(guò)長(cháng)表示硫化速度偏慢，會(huì )導致產(chǎn)品硬度低，產(chǎn)效低。